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蒙脱石钠化提纯技术(一)

来源: 赤峰和明生化工有限公司  点击:5684次 发布时间:2012/8/24

      膨润土是以蒙脱石矿物为主要成分的黏土矿。蒙脱石晶体是由两层Si-0四面体和一层Al-0八面体构成,在两层Si-O四面体中间充满着游离的多个水分子和可交换的阳离子,以及一些可溶性物质。在一定外界条件下,晶体结构中的中心离子能被电性相同、荷电量接近的离子交换;同时其片层结构中的可溶性物质的溶出,将形成特殊的微孔结构,从而使其具有如膨胀、吸附和触变等特性。高质量的蒙脱石是一种在水分散介质中外观均匀而又稳定的胶体,可作为触变剂、增稠剂、分散剂、悬浮剂和稳定剂,应用广泛,是高附加值产品[1]。随着对高质量蒙脱石的需求的增加,对低品位蒙脱石的提纯及钠化改性研究具有现实意义。

      目前,蒙脱石的提纯方法主要有两种[2],即干法和湿法。

      1,干法主要应用于对蒙脱石含量大于80%的原矿的提纯,它是根据天然土中杂质矿物的硬度和密度都较大的特点,通过逐级分离沉降将杂质分开,从而得到精制土,该法工艺流程简便,处理量大,但产品质量不易控制。

      2,湿法选矿适用于蒙脱石含量在60%~80%间的中低品位土的提纯。该法主要利用膨润土具有良好的亲水性和蒙脱石晶胞细小能在水介质中充分分散的原理,使杂质与蒙脱石分离。湿法又可分为淘洗法、电泳法和磷酸盐法。

      2.1淘洗法根据斯托克斯定律,颗粒的沉降速度与颗粒直径的平方成正比,细颗粒的膨润土与粗颗粒杂质悬浮在水中具有不同的沉降速度。此法设备投资大,需要大量水,实际生产受到一定限制。

      2.2电泳法是利用电泳现象,使带负电荷的膨润土颗粒聚集在阳极上,达到和其他杂质分离的目的。此法设备费用高,耗电量大。

      2.3磷酸盐法是利用磷酸盐分散膨润土浆液,分离杂质。相比之下,磷酸盐法操作简单,切实可行。本研究选用焦磷酸钠为分散剂、碳酸钠作钠化剂

      对经破碎、过100目筛的天然蒙脱石矿进行了XRD分析,结果见图1。试样的特征衍射峰的d在15.2×10-1nm附近,说明试样的主要矿物成分是蒙脱石,属钙基膨润土。同时,图1也显示了SiO2的特征衍射峰(4.071×10-1nm),表明试样中含有一定量的石英砂成分。

      化学成分(wt)  

      SiO2,66.72;Al2O3,19.53;Fe203,0.71;CaO,1.03;MgO,O.95; K20,O.25;Na20,0.31。上述结果显示,所取矿样的SiO2成分偏高,说明试样中含有一定量游离的 Si02

      最佳提纯工艺流程

      采用了湿法-离心分离二次提纯法,提纯后的蒙脱石含量高达97%(图2)。

      取100g经破碎的天然蒙脱石矿,加入到一定量的水中搅拌成一定质量分数的矿浆,于其中加入一定量的焦磷酸钠(化学纯),机械搅拌(800r/min)O.5h,然后静置4h后倾析出上层矿浆,去除下层粗大杂质。将上层浆液进行离心分离(500r/min),弃去细渣后于上层浆料中加入一定量的碳酸钠(工业品),在一定的温度下机械搅拌(1000r/min)一定时间进行充分钠化,取出后进行二次离心(3500r/min)分离上清液(可再利用),将下层浆料在105±3℃下烘干,产品经研磨得到提纯精土。随后计算产率,并进行吸蓝量和XRD测试。

      吸蓝量测定

      膨润土分散于水溶液中具有吸附一价有机阳离子亚甲基蓝的能力,其吸附的量称为吸蓝量。膨润土中蒙脱石含量愈高,吸附亚甲基蓝的量愈多。因此,吸蓝量被作为粗略评估膨润土矿蒙脱石相对含量的主要技术指标之一[4]。本研究利用测定吸蓝量的变化,来评价钠化提纯效果。

      测试步骤:称取0.2000g膨润土试样放在已加入50ml水的锥形瓶中,摇匀,再加入20ml的焦磷酸钠溶液,摇匀;将盛有混合溶液的锥形瓶放在电炉上加热微沸5min,取下冷却到室温;用次甲基蓝标准溶液滴定。每次滴加后用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上,观察在中央深蓝色斑点周围有无出现浅绿色晕环,当深蓝色斑点周围刚出现浅绿色晕环时再摇晃30s,用玻璃棒沾一滴试液于滤纸上,若浅绿色晕环仍不消失即为滴定终点。吸蓝量计算公式为:M=0.3199CV/mxl00。式中:M,为吸蓝量(g/100g);C为次甲基蓝溶液的浓度;哟滴定的次甲基蓝标准溶液的毫升数;m为膨润土样品质量(g);0.3199为换算系数。

      选用焦磷酸钠作分散剂、碳酸钠作钠化剂,赤峰华亿饲料添加剂蒙脱石矿湿法提纯及钠化改型的优化工艺。结果表明:当矿浆质量分数为20%.分散剂和钠化剂量分别为0.50和5%,钠化3h可使蒙脱石的性能得到很大改善

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