|
1、浆液比
选择将100g原土加入一定量水中使浆液质量分数为5％、10％、15％、20％、25％，分散剂0．5％、钠化剂5％、钠化温度80℃、钠化时间3h，按上述方法制得提纯精土后，测其吸蓝量、 XRD和产率，结果见表1。由表1可知，随浆液质量分数的增大，d(001)值逐渐增大，吸蓝量逐渐减小；而产率先是随浆液质量分数的增大而增大，到一定量时基本不变。这是因为降低浆液的固液比，有利于膨润土在水中充分分散及使杂质颗粒分离沉降。但生产中，浆液质量分数的降低，意味着用水量的增加、液固分离困难和耗费大量能源，因此在保证膨润土充分分散的情况下，固液比大一些比较合理。本实验浆液质量分数取为20％。
3．2 分散剂用量选择
浆液质量分数为20％，分别加入0．2％、0．3％、0．4％、0．5％、0．6％、0．7％的分散剂固体，钠化剂5％、钠化温度80℃、钠化时间3h，按上述方法制得提纯精土后测其吸蓝量、 XRD和产率，结果见表2。由表2可知，加入一定质量分数的焦磷酸钠对提纯有利。因为不加分散剂时，由于膨润土形成的网状结构较强，一些杂质被包裹而难以除去。随分散剂加入量的增加，d(001)值减小，吸蓝量增加，到一定量时两者基本不变，产率稍有降低。因此，分散剂用量应控制在0．4％0．5％。
3．3钠化剂用量选择
浆液质量分数为20％，分散剂0．5％，分别加入1％、2％、3％、4％、5％、6％的钠化剂，钠化温度80℃、钠化时间3h，按上述方法制得提纯精土后测其吸蓝量、XRD和产率，结果见表3。由表3可知，随钠化剂用量的增加，d(001)值减小，吸蓝量、产率均增加，到一定量时三者变化趋于平衡。因为钠化过程实际上是离子交换过程，当碳酸钠加入到一定量时，溶液里的钠离子浓度与膨润土层间的钙及其他离子浓度，已达离子交换平衡，继续增加钠盐的浓度意义不大。所以，钠化剂用量以控制在5％为宜。
3．4 钠化温度选择
矿浆质量分数为20％，分散剂0．5％、钠化剂5％、钠化时间3h，钠化温度分别为60℃、70℃、80℃、90℃，按上述方法制得提纯精土后测其吸蓝量和XRD，结果见表4。由表4可见，温度越高，钠化剂在钙基膨润土中分散越充分，离子交换反应越完全。但湿法生产过程中制浆需大量的水，靠升温提纯钠化是不适宜的，故在保证钠化效果的前提下，确定80℃为钠化温度。
2、钠化时间选择
将100g矿样分散为质量分数为20％的矿浆，按上述方法分别搅拌1h、2h、3h、4h、5h、6h，制得提纯精土后测其吸蓝量和XRD，结果见表5。从表5可知，钠化时间的延长有利于改性钠化、产率提高，在一定程度上也有利于吸蓝量的提高，但超过一定时间反而使吸蓝量下降。这是因为随钠化时间的延长，矿物将充分分散，故对提纯有利；而时间过长则增加了某些杂质成分的分散机会，故产率略有增加，而吸蓝量则下降。因此，钠化时间以选在3～4h为宜。在实际生产中，为提高产率和节约成本，钠化时间3h即可。
3．6 最佳工艺参数下的XRD和物化性能
根据上述实验，确定提纯钠化的优化工艺条件为：矿浆质量分数为20％，分散剂用量0．5％，钠化剂用量5％，钠化处理时间为3h。由此制得的精制土的基本物化性能，见图3和表6，同时与原土进行比较。从图3可看出，钙基膨润土的特征已消失，钠基土的特征十分明显，表明钠化改型充分；表6显示，经提纯钠化的膨润土的胶质价、膨胀容、吸蓝量和 CEC都有一定程度的提高，确定了湿法提纯的效果。
3、结论
本钙基膨润土提纯钠化的工艺过程，既克服了干法所带来的粉尘污染等不利因素，又对湿法中除水难的问题提供了解决措施：高达20％的矿浆固含量(传统湿法提纯的矿浆固含量在5％～10％)，节约了水，而离心分离又为水资源的循环利用开辟道路，从而也为干燥过程节约了大量能源。本次实验改型并优化了原土的物化性能，为该矿区膨润土的开发和应用提供了实验依据。 |
