4.5.1原理
试样用氯化铵煮沸改型,经水洗涤后,再加氯化钾溶液作用,将交换的铵离子置换出来,然后加人甲
醛,被置换出的铵离子和甲酸作用生成盐酸,用标准氢氧化钠溶液滴定,计算其吸铵量。
4.5.2分析步骤
称取1.000 g(准确至0. 001 g)试样置于250 mL烧杯中,加人1.0 mol/L氧化铵溶液(4.1.7)
50 mL和少许纸浆,在电热板上煮沸并保温30 min.取下,用慢速滤纸过滤,用煮佛的1.0 mol/L氯化
铵溶液(4.1.7)洗涤,直至流出的溶液中无钙、镁离子为止(检查方法,在小烧杯中加几毫升氛-氯化铵缓
冲溶液(4. 1. 10)和1滴酸性铬蓝K指示剂,承接一些滤液,如溶液不变红色,说明已洗净)。再改用温
水洗涤至无氯离子(硝酸银溶液(4.1.11)检查),用水将漏斗尾部冲洗一下,防止少量氯化铵沾污.
漏斗改用清洁的250 mL烧杯承接,分三次加人煮沸的1.0 mol/L氯化钾溶液(4. 1.8)80 mL.待
漏斗中溶液流完后,在烧杯中加人甲醛溶液(4.1. 9)15 mL,以酚酞为指示剂,用0. 1 mol/L氢氧化钠标
准溶液(4. 1.12)滴定至红色·再在烧杯中接取一次1. 0 mol/L氯化钾溶液(4.1.8),如溶液红色30s
不褪色,表示终点已到,如红色褪去,则应重复滴定至稳定的红色为止·以三次滴定所消耗的氢氧化钠
标准溶液的总体积计算结果。
4.5.3分析结果的表述
吸氛量X(以质量分数计,数值以inmol/100 g表示)按式(I)计算:
c*V
X= ———*100 ········……(1)
m
式中
c--氢氧化钠标准溶液浓度,单位为毫摩尔每升(mmol/L)
V--消耗氮氧化钠标准箔液的体积,单位为毫升(mL)
m--试样质量,单位为克(g).
计算结果表示至小数点后两位。
4.5.4允许差
取平行侧定结果的算术平均值为侧定结果,平行测定结果的绝对差值不大于15 mmol/100 g, |