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1、原理
试样用氯化铵煮沸改型，经水洗涤后，再加氯化钾溶液作用，将交换的铵离子置换出来，然后加入甲醛，被置换出的铵离子和甲醛作用生成盐酸，用标准氢氧化钠溶液滴定，计算其吸氨量。
2、分析步骤
称取1. 000 g(准确至0.001 g)试样置于250 mL烧杯中，加入1. 0 mol/L氯化铵溶液(称取53.49g氯化铵溶液于400mL水中，用水稀释至1L)，50 mL和少许纸浆，在电热板上煮沸并保温30 min。取下，用慢速滤纸过滤，用煮沸的1. 0 mol/L氯化铵溶液(称取53.49g氯化铵溶液于400mL水中，用水稀释至1L)洗涤，直至流出的溶液中无钙、镁离子为止｛检查方法:在小烧杯中加几毫升氨-氯化铵缓冲溶液[氨-氯化铵缓冲溶(PH=10)：称取20.0g氯化铵溶液于200mL水中，加80mL氨水，用水稀释至1L。]和1滴酸性铬蓝K指示剂，承接一些滤液，如溶液不变红色，说明已洗净。｝再改用温水洗涤至无氯离子[硝酸银溶液(1. 0 g/L)：称取0.1g硝酸银加水溶解并稀释至100mL，检查]，用水将漏斗尾部冲洗一下，防止少量氯化铵沾污。
漏斗改用清洁的250 mL烧杯承接，分三次加入煮沸的1. 0 mol/L氯化钾溶液（称取74.55g氯化钾溶液于400mL水中，用水稀释至1L）80 mL。待漏斗中溶液流完后，在烧杯中加入甲醛溶液[甲醛溶液（2+1）（体积比）：使用前用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至酚酞指示剂呈粉红色]15 mL，以酚酞为指示剂，用0. 1 mol/L氢氧化钠标准溶液[氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0. 1 mol/L，按GB/T 601配制]滴定至红色。再在烧杯中接取一次1. 0 mol/L氯化钾溶液（称取74.55g氯化钾溶液于400mL水中，用水稀释至1L），如溶液红色30 s不褪色，表示终点已到，如红色褪去，则应重复滴定至稳定的红色为止。以三次滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液的总体积计算结果。
3、分析结果的表述
吸氨量X(以质量分数计，数值以mmol/100 g表示)按式(1)计算:
c×V
X= ______ ×100 .......................................................................(1)
m
式中:
c—氢氧化钠标准溶液浓度，单位为毫摩尔每升(mmol/L) ;
V—消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL) ;
m—试样质量，单位为克(g)。
计算结果表示至小数点后两位。
4、允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于15 mmol/100 g。 |
