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蒙脱石吸氨量的测定方法

来源: (和明生技术部提供)  点击:13747次 发布时间:2013/3/1

1、原理
      试样用氯化铵煮沸改型,经水洗涤后,再加氯化钾溶液作用,将交换的铵离子置换出来,然后加入甲醛,被置换出的铵离子和甲醛作用生成盐酸,用标准氢氧化钠溶液滴定,计算其吸氨量。
2、分析步骤
  称取1. 000 g(准确至0.001 g)试样置于250 mL烧杯中,加入1. 0 mol/L氯化铵溶液(称取53.49g氯化铵溶液于400mL水中,用水稀释至1L),50 mL和少许纸浆,在电热板上煮沸并保温30 min。取下,用慢速滤纸过滤,用煮沸的1. 0 mol/L氯化铵溶液(称取53.49g氯化铵溶液于400mL水中,用水稀释至1L)洗涤,直至流出的溶液中无钙、镁离子为止{检查方法:在小烧杯中加几毫升氨-氯化铵缓冲溶液[氨-氯化铵缓冲溶(PH=10):称取20.0g氯化铵溶液于200mL水中,加80mL氨水,用水稀释至1L。]和1滴酸性铬蓝K指示剂,承接一些滤液,如溶液不变红色,说明已洗净。}再改用温水洗涤至无氯离子[硝酸银溶液(1. 0 g/L):称取0.1g硝酸银加水溶解并稀释至100mL,检查],用水将漏斗尾部冲洗一下,防止少量氯化铵沾污。
  漏斗改用清洁的250 mL烧杯承接,分三次加入煮沸的1. 0 mol/L氯化钾溶液(称取74.55g氯化钾溶液于400mL水中,用水稀释至1L)80 mL。待漏斗中溶液流完后,在烧杯中加入甲醛溶液[甲醛溶液(2+1)(体积比):使用前用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和至酚酞指示剂呈粉红色]15 mL,以酚酞为指示剂,用0. 1 mol/L氢氧化钠标准溶液[氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0. 1 mol/L,按GB/T 601配制]滴定至红色。再在烧杯中接取一次1. 0 mol/L氯化钾溶液(称取74.55g氯化钾溶液于400mL水中,用水稀释至1L),如溶液红色30 s不褪色,表示终点已到,如红色褪去,则应重复滴定至稳定的红色为止。以三次滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液的总体积计算结果。
3、分析结果的表述
      吸氨量X(以质量分数计,数值以mmol/100 g表示)按式(1)计算:
             c×V
          X=  ______  ×100           .......................................................................(1)
                m
  
式中:
       c—氢氧化钠标准溶液浓度,单位为毫摩尔每升(mmol/L) ;
       V—消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL) ;
       m—试样质量,单位为克(g)。
       计算结果表示至小数点后两位。
4、允许差
        取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于15 mmol/100 g。

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